1.問(wèn)題的提出
在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波用波導(dǎo)管傳輸至反應(yīng)器，并向反應(yīng)器中通入不同氣體構(gòu)成的混合氣體，高強(qiáng)度微波能激發(fā)分解基片上方的含碳?xì)怏w形成活性含碳基團(tuán)和原子態(tài)氫，并形成等離子體，從而在基片上沉積得到金剛石薄膜。等離子體激發(fā)形成于諧振器內(nèi)，諧振器真空壓力的調(diào)節(jié)對(duì)金剛石的合成質(zhì)量至關(guān)重要，現(xiàn)有技術(shù)中，真空管路上通常設(shè)置可以自動(dòng)調(diào)節(jié)閥芯大小的比例閥對(duì)諧振腔真空壓力進(jìn)行自動(dòng)控制，目前國(guó)內(nèi)外比較成熟的技術(shù)是比例閥采用美國(guó)MKS公司的248系列控制閥和相應(yīng)的配套驅(qū)動(dòng)器1249B和控制器250E等。但在實(shí)際應(yīng)用中，如美國(guó)FD3M公司發(fā)明專利“真空壓力控制裝置和微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置”（專利號(hào)CN108517556）中所描述的那樣，使用MSK公司產(chǎn)品主要存在以下幾方面的問(wèn)題：
（1）不包括真空計(jì)的話，僅真空壓力控制至少需要一個(gè)248系列控制閥、一個(gè)配套的驅(qū)動(dòng)器1249B和一個(gè)真空壓力控制器250E，所構(gòu)成的閉環(huán)控制裝置整體價(jià)格比較昂貴。
（2）248系列控制閥是一種典型的比例閥，這種比例閥動(dòng)態(tài)控制精度難以滿足真空壓力控制要求，如設(shè)定值為20、30、50、100和150Torr不同工藝真空壓力時(shí)，實(shí)際控制壓力分別為24、33、53、102和152Torr，控制波動(dòng)范圍為1.3~20%。
另外，通過(guò)我們的使用經(jīng)驗(yàn)和分析，在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中采用MKS公司產(chǎn)品還存在以下問(wèn)題：
（1）美國(guó)MKS公司248系列控制閥，以及148J和154B系列控制閥，因?yàn)槠溟y芯開(kāi)度較小，使用中相應(yīng)的氣體流量也較小，所以MKS公司將這些控制閥分類為上游流量控制閥。在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中，一般是控制閥安裝在工作腔室和真空泵之間的真空管路中，也就是所謂的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制閥的最小孔徑為50mm以上，對(duì)MPCVD系統(tǒng)而言這顯然孔徑太大，同時(shí)這些下游流量控制閥價(jià)格更加昂貴。因此，選用小孔徑小流量的248系列控制閥作為下游控制模式中的控制閥實(shí)屬無(wú)奈之舉。
（2）如果將美國(guó)MKS公司248系列上游控制閥用到MPCVD系統(tǒng)真空壓力的下游控制，所帶來(lái)的另一個(gè)問(wèn)題是工藝過(guò)程中所產(chǎn)生的雜質(zhì)對(duì)控制閥的污染，而采用可拆卸可清洗的下游控制閥則可很好的解決此問(wèn)題，這也是MKS公司下游控制閥的主要功能之一。
針對(duì)上述微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中真空壓力控制中存在的問(wèn)題，上海依陽(yáng)實(shí)業(yè)有限公司開(kāi)發(fā)了新型低價(jià)的下游真空壓力控制裝置，通過(guò)大量驗(yàn)證試驗(yàn)和實(shí)際使用，證明可成功實(shí)現(xiàn)真空壓力下游控制方式的國(guó)產(chǎn)化替代。
2.MPCVD系統(tǒng)中的真空壓力下游控制模式
針對(duì)微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)，系統(tǒng)真空腔體內(nèi)的真空壓力采用了下游控制模式，此控制模式的結(jié)構(gòu)如圖2-1所示。

圖2-1MPCVD系統(tǒng)真空壓力下游控制模式示意圖
上述微波等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備的工作原理和過(guò)程為：首先對(duì)真空腔抽真空，并向真空腔內(nèi)通入工藝混合氣體，然后通過(guò)微波源產(chǎn)生微波，微波經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)換后進(jìn)行諧振真空腔，最終形成相應(yīng)形狀的等離子體，從而形成氣相沉積
裝置可以通過(guò)調(diào)節(jié)微波功率、工作氣壓調(diào)節(jié)溫度。為了進(jìn)行工作氣壓的調(diào)節(jié)，在真空泵和真空腔之間增加一個(gè)數(shù)字調(diào)節(jié)閥。當(dāng)設(shè)定一定的進(jìn)氣速率后，調(diào)節(jié)閥用來(lái)控制裝置的出氣速率由此來(lái)控制工作腔室內(nèi)的真空度，采用薄膜電容真空計(jì)來(lái)高精度測(cè)量絕對(duì)真空度，而調(diào)節(jié)閥的開(kāi)度則采用24位高精度控制器進(jìn)行PID控制。
3.下游控制模式的特點(diǎn)
如圖2-1所示，下游控制模式是一種控制真空系統(tǒng)內(nèi)部真空壓力的方法，其中抽氣速度是可變的，通常由真空泵和腔室之間的控制閥實(shí)現(xiàn)。
下游控制模式是維持真空系統(tǒng)下游的壓力，增加抽速以增加真空度，減少流量以減少真空度，因此，這稱為直接作用，這種控制器配置通常稱為標(biāo)準(zhǔn)真空壓力調(diào)節(jié)器。
在真空壓力下游模式控制期間，控制閥將以特定的速率限制真空泵抽出氣體，同時(shí)還與控制器通信。如果從控制器接收到不正確的輸出電壓（意味著壓力不正確），控制閥將調(diào)整抽氣流量。壓力過(guò)高，控制閥會(huì)增大開(kāi)度來(lái)增加抽速，壓力過(guò)低，控制閥會(huì)減小開(kāi)度來(lái)降低抽速。
下游模式具有以下特點(diǎn)：
（1）下游模式作為目前最常用的控制模式，通常在各種條件下都能很好地工作。
（2）下游控制模式主要用于精確控制真空腔體的下游實(shí)際出氣速率，與真空泵連接的出氣口徑一般較大，相應(yīng)的真空管路也較粗，因此下游控制閥的口徑一般也相應(yīng)較大，由此可滿足不同大口徑抽氣速率的要求。
（3）在下游模式控制過(guò)程中，其有效性有時(shí)可能會(huì)受到“外部”因素的挑戰(zhàn)，如入口氣體流速的突然變化、等離子體事件的開(kāi)啟或關(guān)閉使得溫度突變而帶來(lái)內(nèi)部真空壓力的突變。此外，某些流量和壓力的組合會(huì)迫使控制閥在等于或超過(guò)其預(yù)期控制范圍的極限的位置上運(yùn)行。在這種情況下，精確或可重復(fù)的壓力控制都是不可行的?；蛘?，壓力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，結(jié)果造成產(chǎn)品的產(chǎn)量和良率受到影響。
（4）在下游模式中，會(huì)在更換氣體或等待腔室內(nèi)氣體沉降時(shí)引起延遲。
4.下游控制用真空壓力控制裝置
下游控制模式用的真空壓力控制裝置包括數(shù)字式控制閥和24位高精度PID控制器。
4.1.數(shù)字式控制閥
數(shù)字式控制閥為上海依陽(yáng)公司生產(chǎn)的LCV-DS-M8型數(shù)字式調(diào)節(jié)閥，如圖4-1所示，其技術(shù)指標(biāo)如下：
（1）公稱通徑：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺紋：DN10-DN100。
（2）適用范圍（Pa）：快卸法蘭（KF）2×105~1.3×10-6/活套法蘭6×105~1.3×10-6。
（3）動(dòng)作范圍：0～90°；動(dòng)作時(shí)間：小于7秒。
（4）閥門(mén)漏率（/S）：≤1.3×10-6。
（5）適用溫度：2℃~90℃。
（6）閥體材質(zhì)：不銹鋼304或316L。
（7）密封件材質(zhì)：增強(qiáng)聚四氟乙烯。
（8）控制信號(hào)：DC0~10V或4~20mA。
（9）閥體可拆卸清洗。

圖4-1依陽(yáng)LCV-DS-M8數(shù)字式調(diào)節(jié)閥
4.2.真空壓力PID控制器
真空壓力控制器為上海依陽(yáng)公司生產(chǎn)的EYOUNG2021-VCC型真空壓力PID控制器，如圖4-2所示，其技術(shù)指標(biāo)如下：
（1）控制周期：50ms/100ms。
（2）測(cè)量精度：0.1%FS（采用24位AD）。
（3）采樣速率：20Hz/10Hz。
（4）控制輸出：直流0~10V、4-20mA和固態(tài)繼電器。
（5）控制程序：支持9條控制程序，每條程序可設(shè)定24段程序曲線。
（6）PID參數(shù)：20組分組PID和分組PID限幅，PID自整定。
（7）標(biāo)準(zhǔn)MODBUSRTU通訊協(xié)議。兩線制RS485。
（8）設(shè)備供電：86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。

圖4-2依陽(yáng)24位真空壓力控制器
5.控制效果
為了考核所研制的控制閥和控制器的集成控制效果，如圖5-1所示，在一真空系統(tǒng)上進(jìn)行了安裝和考核試驗(yàn)。

圖5-1真空壓力下游控制模式試驗(yàn)考核
在考核試驗(yàn)中，先開(kāi)啟真空泵和控制閥對(duì)樣品腔抽真空，并按照設(shè)定流量向真空腔充入相應(yīng)的工作氣體，真空度分別用薄膜電容式真空計(jì)和皮拉尼真空計(jì)分別測(cè)量，并對(duì)真空腔內(nèi)的真空壓力進(jìn)行恒定控制。在整個(gè)過(guò)程中真空腔內(nèi)的真空度按照多個(gè)設(shè)定值進(jìn)行控制，如71、200、300、450和600Torr，整個(gè)過(guò)程中的真空壓力變化如圖5-2所示。

圖5-2考核試驗(yàn)過(guò)程中的不同真空度控制結(jié)果
為了更好的觀察考核試驗(yàn)結(jié)果，將圖5-2中真空度71Torr處的控制結(jié)果放大顯示，如圖5-3所示。從圖5-3所示結(jié)果可以看出，在71Torr真空壓力恒定控制過(guò)程中，真空壓力的波動(dòng)最大不超過(guò)±1Torr，波動(dòng)率約為±1.4%。同樣，也可以由此計(jì)算其他設(shè)定值下的真空壓力控制的波動(dòng)率，證明都遠(yuǎn)小于±1.4%，由此證明控制精度要比MKS公司產(chǎn)品高出一個(gè)數(shù)量級(jí)，可見(jiàn)國(guó)產(chǎn)化替代產(chǎn)品具有更高的準(zhǔn)確性。

圖5-3考核試驗(yàn)中設(shè)定值為71Torr時(shí)的控制結(jié)果
另外，還將國(guó)產(chǎn)化替代產(chǎn)品安裝到微波等離體子熱處理設(shè)備上進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用考核。在熱處理過(guò)程中，先開(kāi)啟真空泵和控制閥對(duì)樣品真空腔抽真空，并通惰性氣體對(duì)樣品真空腔進(jìn)行清洗，然后按照設(shè)定流量充入相應(yīng)的工作氣體，并對(duì)樣品腔內(nèi)的真空壓力進(jìn)行恒定控制。真空壓力恒定后開(kāi)啟等離子源對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，溫度控制在幾千度以上，在整個(gè)過(guò)程中樣品腔內(nèi)的真空壓力始終控制在設(shè)定值幾百Torr上。整個(gè)變溫前后階段整個(gè)過(guò)程中的真空壓力變化如圖5-4所示。

圖5-4微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中的真空壓力變化曲線
為了更好的觀察熱處理過(guò)程中真空壓力的變化情況，將圖5-4中的溫度突變處放大顯示，如圖5-5所示。

圖5-5微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中溫度突變時(shí)的真空壓力變化
從圖5-5所示結(jié)果可以看出，在幾百Torr真空壓力恒定控制過(guò)程中，真空壓力的波動(dòng)非常小，約為0.5%，由此可見(jiàn)調(diào)節(jié)閥和控制器工作的準(zhǔn)確性。
6.總結(jié)
綜上所述，采用了完全國(guó)產(chǎn)化的數(shù)字式調(diào)節(jié)閥和高精度控制器，完美驗(yàn)證了真空壓力下游控制方式的可靠性和準(zhǔn)確性，證明了國(guó)產(chǎn)化產(chǎn)品完全可以替代美國(guó)MKS公司相應(yīng)的真空壓力控制產(chǎn)品，并比國(guó)外產(chǎn)品具有更高的控制精度和價(jià)格優(yōu)勢(shì)。

2021年5月22日第二屆中國(guó)熱物性大會(huì)開(kāi)幕式